大口径毛细管柱气相色谱仪快速测定白酒中的香味成分
利用白酒专用大口径毛细管柱可以快速测定白酒中的醇类、酯类、有机酸类和醛类等,仅用22min就完成对白酒中22个组分的测定,许多难分离的物质经过条件优化后均能得到很好的分离,且检测数据的精密度较好。此法分离效率高、分析速度快、灵敏度高。特别是针对DNP填充柱不能分离的有机酸类可以做到快速分离,从而解决了白酒常规分析不能测酸的问题。
2、试剂
1)内标物质
内标物质乙酸正丁酯为色谱纯试剂。
配置方法2%内标溶液:准确吸取色谱纯试剂乙酸正丁酯2.00m丨置于100m丨容量瓶中,用60%优级乙醇溶液定谷至刻度,摇勾后备用。
3、操作条件
1)色谱分析条件
色谱柱:大口径毛细管柱(0.53mmx25m)。
柱温:二阶程序升温,初始温度40°C,保持5min,以8°C/min升到100C,而后以10C/min升到180C,保持5min。进样口温度200C,检测器温度200C。
载气:高纯氮,流速:8ml/min,进样量:1ul。
定量分析:采用配置好的内标溶液和混合标样,测定相对校正因子,准确吸取10m丨混合标样,加0.20m2%乙酸正丁酯内标溶液,混合均匀,连续进混合标样4次,计算平均定量校正因子;然后准确吸取10m丨酒样,加入0.20m12%乙酸正丁酯内标溶液,混合均匀,进样。进样量:1ul。
2、精密度测定
我们采取对同一样品在同样条件下进行重复测定来考察检测结果的精密度。准确吸取10mL酒样,加0.20mI2%的乙酸正丁酯内标溶液,混合均匀进样。结果见表2。从表2可看出,除戊酸的变异系数6.6%以外,其它组分的变异系数均在5%以下,说明数据的精密度能够满足检测要求。
2、
四、结论
我们利用大口径毛细管柱分析白酒中的香味组分,分离效率高,分析速度快,灵敏度高。为酒体组合、调味,合理勾兑,提供微量成分的可靠数据都起着不可替代的作用。
参考文献:
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