锌是人体不可缺少的微量元素,人体内缺锌会引起嗜眠症和延缓智力发育,头发中锌含量反映了人体健康状况。微量元素的多少可以反映人体的健康状况,人发中的金属元素含量与人群的遗传和生活条件因素有关。正常人体内锌含量为1.4-2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125-250 ug/g。锌是人体必需的微量元素,在人体内具有重要功能, 对机体生长发育、创伤愈合、免疫预防具有重要的作用[1]。缺锌可使人体生理功能异常,导致生长发育缓[2]。目前,人发已作为一种理想的活体组织检查材料,其中的锌含量标志着人体微量元素锌含量是否正常。因此,分析人发中锌含量具有一定意义。
二、原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析时用的仪器与试剂
1000μg·mL-1锌标准溶液:准确称取0.1688g醋酸锌于250mL烧杯中,用1%的稀硝酸使其溶解后,冷却几分钟,移入50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,备用。
2、仪器准备
三、 原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析实验步骤
用不锈钢剪刀取距发根1~3 cm处的发样约0.5g,于烧杯中用中性洗涤剂浸泡2 min,然后用自来水冲洗至无泡,这个过程一般须重复2~3次,以保证洗去头发样品上的污垢和油腻。最后,发样用去离子水冲洗三次,晾干,置烘箱中于110℃干燥至恒重(约1 h),干燥完毕将头发样品剪碎至1 cm左右。
分别准确称取上述处理过的发样0g、0.2393g(样品一)和0.2435g(样品二)于3个100mL锥形瓶中。分别先加入4 mL浓HNO3,稍冷后缓慢滴加2 mL 30% H2O2。盖上短颈漏斗,待溶液反应稳定后置于电热板上加热消解,加热温度控制在中档,消解至溶液澄净透明。若消解后呈深棕色,应再加少许H2O2,继续加热使之变浅,最后细心蒸至冒白烟溶液剩余1~2 mL(不可蒸干)。取下冷却后,加入10mL水微沸数分钟再至干,放冷,反复处理两次后用1%的稀硝酸将其移入50mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。用20mL移液管移取20mL上述溶液于50mL容量瓶中,加去离子水至刻度线摇匀。
用1mL移液管准确移取1mL 1000ug·ml-1锌标准溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液锌的浓度为10μg/ml。在6个50 mL容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Zn2+标准溶液0 mL,1.0 mL,2.0 mL,4.0mL,5.0 mL,加入浓HNO3 2滴,用去离子水稀释至刻度,摇匀。系列锌标准溶液浓度为0.000 μg/mL,0.200 μg/mL,0.400 μg/mL,0.800 μg/mL,1.000 μg/mL。
1)分析线的选择
2)燃料与助燃料流量比的选择
3)灯电流的选择
4)其他条件的选择
根据所查阅文献资料,按照表1设置仪器工作条件:
波长
狭缝
灯电流
乙炔流量(L/min)
(L/min) | (mm) | |
0.2 | 0.5 | 5 |
四、原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析试液的测定
五、原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析结果计算
表2. Zn2+的浓度对应吸光度数据表
Abs | SD | 标准溶液Zn1 | 0.000 | 3.8518 |
0.064 | 0.0008 | 标准溶液Zn3 | 0.400 | 1.3916 |
0.268 | 0.0031 | 标准溶液Zn5 | 1.000 | 0.543 |
2、头发中锌含量的计算
表3. 试样溶液Zn2+的浓度对应吸光度数据表
Abs | 空白 | 0.040 | 发样1 | 0.302 | 发样2 | 0.234 | 实验测定样品一和样品二的吸光度扣除背景吸收后,吸光度分别为0.262和0.194,将其带入Zn2+标准曲线方程,可得试样溶液中Zn2+的浓度c,c1 =0.802μg/mL c2 =0.593μg/mL。 ω( Zn) = 式中:ω( Zn)为发样中锌的质量百分数 (μg/ g);c为有标准曲线查得消化液中的锌浓度 (μg/ mL); V为发样消化液定容体积 (mL);m为发样质量 ( g) 。
参考国内不同年龄段发样测定见表4,本次实验测定结果361.67μg/ g高于文献值中的青年组含量。 造成这种情况可能有多钟原因: 本次试样发样采集于大学生,主要从事脑力劳动,可能头发中的Zn含量会高于正常人,即脑力劳动强度的大小可以通过头发中Zn含量反映出来。 本实验中,发样1锌含量为418.93μg/ g,发样2锌含量为304.41μg/ g。由于此次实验中操作规范化,且观察该发样学生的头发发现该头发发梢有分叉等营养不良现象,根部则没有。所以,造成发样2锌含量比发样1小的原因可能为发样1中大部分为发根处头发,锌含量较高,发样2中大部分头发为发尾处头发,锌含量相对较低。故在进行平行实验时,应取距发根相同距离处头发进行定量分析,以减少误差。 吸光度测量的相对误差应该考虑背景校正。如标准溶液的酸度和未知液的酸度并不严格相等,会造成吸光度A有一定的差别。此次实验通过空白试液扣除背景吸收的方法进行背景校正。并通过两次测量锌含量的实验方法,计算平均值。对于本次实验可以采取多次平行测定制作锌标准工作曲线。 <span font-size:14px;color:#64451d;"="" style="box-sizing: border-box;">本次实验只是简单的测定了发样中的锌含量,我们还可以拓展出其它与此相关的研究。比如,我们可以研究不同年龄段人的头发中锌含量变化,或者头发中锌含量和饮食结构的联系等,故本次实验具有好的实践意义和价值。分析结果表明,本原子吸收检测儿童青少年头发微量元素锌分析方法操作简单,实验结果准确。具有一定的使用价值。 |