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    钢铁中微量钼的测定

    产品时间:2021-04-12

    简要描述:

    一、实验目的样品:纯铁、低合金钢方法:石墨炉原子吸收法分析范围:0.002-0.01%二、 仪器及工作条件主机 :4520G型原子吸收分光光度计(南京科捷)空心阴极灯-钼元素灯波长313.3nm灯电流5mA测定方法峰面积进样量10μl干燥温度110℃干

    详细介绍

    一 、实验目的

    样品 :纯铁 、低合金钢

    方法:石墨炉原子吸收法

    分析范围 :0.002-0.01%

    二 、 仪器及工作条件

    主机:4520G型原子吸收分光光度计(南京科捷)

    空心阴极灯-钼元素灯

    313.3nm灯电流5mA
    测定方法峰面积进样量10μl
    干燥温度110℃干燥时间30s
    灰化温度900℃灰化时间20s
    原子化温度2600℃原子化时间6s
    2700℃空烧时间3s

    三、工作曲线

    标准系列:0 、10.00、20.00、40.00μ、80.00μg/ml

    定容于25ml容量瓶中 ,滴加4滴双氧水。

    四、样品分析

    称取25.000mg样品于10ml烧杯中,用1ml盐酸和2滴双氧水溶解 ,蒸发至干,再用少量水将析出的盐类溶解,转入盛有离子交换树脂的25ml容量瓶中,加入4滴双氧水,以水稀释至刻度,震荡片刻,待溶液澄清后 ,立即分取一部分放入小样品杯中 ,按工作条件测定 。

    五、说明

    溶液应为桔黄色,如果呈棕黄色,说明蒸发过干,需补加一滴盐酸 ,再重新蒸至近干。测定钢铁中的钼时 ,铁对钼背景吸收外还存在化学干扰(负干扰),必须分离基体铁。

    离子交换树脂的处理:称取一定量磺化聚苯乙烯纳型阳离子交换树脂于400ml烧杯中,先用水漂洗至溶液澄清,再用20%盐酸浸泡1-2小时,弃去上清液,再按上述方法重复处理一次备用 。使用前,先用20%盐酸冲洗一次,蒸馏水洗到溶液的酸度PH2左右,然后按每份5g分装在25ml容量瓶中备用。

    硅及其它共存元素的干扰:将样品溶解后 ,蒸发至干 ,调节酸度 ,此时硅含量达到5μg/ml对钼的测定无影响。锰小于12μg/ml ,镍小于32μg/ml,铬小于4μg/ml ,对钼的测定无影响。

















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