白酒中乙酸乙酯和己酸乙酯等九种成分的国标气相色谱检验方法
2020年05月12日
一1.原理
2.仪器和材料
:备有氢火焰离子化检测器(FID) 。
LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m，内径0.53mm)或PEG20M毛细管色谱柱（柱长35?50m，内径0.25mm，涂层0.2μιη)，或其他具有同等分析效果的
填充柱 ：柱长不短于载体：固定液：微量注射器 ：3.试剂和溶液
[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
[2%(体积分数)]:作标样用。吸取己酸乙酯(色谱纯)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)]：使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL，用乙醇溶液定容至100mL 。
[2%(体积分数)] ：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2mL ，用乙醇溶液定容至100mL 。
除标样改为己酸乙酯溶液外，其他操作同前一部分。
8乳酸乙酯8.1原理同上。
气相色谱仪：备有氢火焰离子化检铡器色谱柱：毛细管住：毛细管色谱柱。
2m。
ChromosorbW(AW)9或白色担体102(酸洗 ，硅烷化)。80?100目。
:20%DNP(邻笨二甲酸二壬酯)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG
微量注射器6.试剂和溶液
[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
[2%(体积分数)]:作标样用。吸取乳酸乙酯(色谱纯2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)];使用填充柱时作内标用 。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2mL，用乙醇溶液定容至100mL 。
除标样改为乳酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯 。
二 、1.原理
(或峰高) ，以内标法定量。
气相色谱仪 ：备有氢火焰离子化检测器色谱柱：毛细管柱：填充柱 ：柱长不短于载体：固定液 ：微量注射器：3.试剂和溶液
[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制 。
[2%(体积分数)]：作标样用 。吸取乙酸乙酯(色谱纯)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL ，用乙醇溶液定容至100mL 。
[2%(体积分数)]：使用填充柱时作内标用 。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2mL，用乙醇溶液定容至100mL 。
①色谱参考条件
(高纯氮)：流速为0.5－1.0mL/min，分流比:约37:1，尾吹约20－30mL/min；氢气：流速为40mL/min ；空气 ：流速为400mL/min；检测器温度(Td)：220°C ；注样器温度(η)：220C；柱温(Tc) ：起始温度60C ，恒温3min，以3.5C/min程序升温至180C，继续恒温10min 。
(高纯氮)：流速为150mL/min ；(第1号修改单将流速改为50mL/min)；氢气：流速为40mL/min ；空气：流速为400mL/min；检测器温度(Td)：150C；注样器温度(Tj)：150C；柱温(Tc)：90C ，等温 。
标峰与样品中其他组份峰获得完全分离为准。
吸取乙酸乙酯溶液式中：
(5)计算。
f=JX(5)
f-乙酸乙酯的相对校正因子 ；
A2标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高) ；
d1一内标物的相对密度。
吸取样品5结果计算
6)计算。
式中：
As--样品中乙酸乙酯的峰面积(或峰高)；
I--内标物的质量浓度(添加在酒样中)，mg/L 。
5%。
丁酸乙酯
2.仪器和材料
(FID)。
LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m，内径0.53mm)或PEG20M
35?50m ，内径0.25mm，涂层0.2μιη) ，或其他具有同等分析效果的
填充柱：柱长不短于载体：固定液：微量注射器：3.试剂和溶液
[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
[2%(体积分数)]:作标样用 。吸取丁酸乙酯(色谱纯)2mL，用乙醇溶液定容至100rnL 。
[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL ，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数）]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯))2mL ，用乙醇溶液定容至100mL 。
除标样改为丁酸乙酯溶液外 ，其他操作同乙酸乙酯 。
四、正丙醇
2.仪器和材料
(FID)。
LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m，内径0.53mm)或PEG20M毛细管色谱柱（柱长35?50m，内径0.25mm，涂层0.2μιη)，或其他具有同等分析效果的
填充柱 ：柱长不短于载体 ：固定液：微量注射器 ：3.试剂和溶液
[60%vol]；用乙醇(色谱纯)加水配制 。
[2%(体积分数)]；作标样用。吸取正丙醇(色谱纯))2mL ，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(体积分数)]；使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2mL ，用乙醇溶液定容至100mL 。
除标样改为正丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯 。
五 、丙酸乙酯
样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分配系数 ，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组份先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性 ；利用峰面积当采用邻苯二甲酸二壬酯2.仪器和材料
(FID) 。
+LZP-930白酒分析专用柱(柱长18m，内径0.53mm)，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。
2m。
ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗 ，硅烷化)。80?100目。
0%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80 ，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。
10μL，lμL。
乙醇溶液丙酸乙酯溶液乙酸正戊酯溶液乙酸正丁酯溶液mL，用乙醇溶液定容至100mL。
[10%(体积分数)]。
①色谱参考条件
(高纯氮) ：流速为0.5－1.0mL/min，分流比:约37:1 ，尾吹约20?30mL/min；
40mL/min；
400mL/min；
(Td)：220°C；
(Tj)：220C；
(Tc)：起始温度60C；恒温3min，以3.5°C/min程序升温至180C，继续恒温
填充柱：载气载气 、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择操作条件，以内标峰与酒样中其他组份峰获得完全分离为准 。
吸取丙酸乙酯溶液校正因子按式式中f丙酸乙酯的相对校正因子 ；
A2-标样f值测定时丙酸乙酯的峰面积(或峰高) ；d2-丙酸乙酯的相对密度 ；
--内标物的相对密度 。
吸取样品<span font-size:14px;"="" style="box-sizing: border-box;color: rgb(0, 0, 0)">10.0mL于10mL容量瓶中[如使用填充柱 ，吸取样品3mL于10mL容量瓶中，加入盐酸溶液2滴，用水定容至刻度 ，在室温下放置1h] ，加入内标溶液0.10mL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定丙酸乙酯峰的位置 ，并测定丙酸乙酯与内标峰面积(或峰高)，求出峰面积(或峰高)之比，计算出样品中丙酸乙酯的含量。
